Grillage ou torréfaction des sulfures et des sables noirs puis la fusion au creuset

Bonjour à tous les amis,

La curiosité es un très bon défaut, et surtout, il faut chercher et constater par sois-même, faire ses propres expériences. J’ai des hypothèses que je souhaite confirmer et j’ai cherché une technique expérimentale pour cela.

Aujourd’hui j’ai décidé de faire un dossier spécial sur les techniques de grillage des roches aurifères, techniques peu connues et un peu mystérieuses, mais largement utilisées aux USA et au Québec.

Dans cet article, à titre informatif, nous allons expliquer en détail les actions en jeu pour comprendre la technique du grillage/fonte des roches sulfurées aurifères et des concentrés de sables noirs pyriteux et aurifères.

En fait, cette technique n’a d’intérêt qu’avec du sable noir ou des roches aurifères riches en pyrites, chalcopyrites, arsenopyrites, galène, blende, plus généralement avec tous les sulfures aurifères métalliques avérés et reconnus (Fe, Ag, Zn, Pb, Cu, As…).

En effet, l’Or est souvent dans un état invisible, très petit, une forme atomique ou moléculaire, il est associé à un complexe chimique métallique, le but est de le libérer, comme le faisaient les anciens, depuis l’Antiquité avec le feu et quelques astuces.

Tout d’abord, il faut comprendre deux réactions chimiques essentielles: l’oxydation d’une part, et la chloration d’autre part. En fait, on va accélérer des réactions chimiques par l’usage du feu, la nature, elle, met des centaines ou des milliers d’années.

Aussi le but est de rendre volatile les éléments indésirables, pour obtenir au final de l’or ou de l’argent.

Cet article, rentre dans le cadre d’une étude que je réalise en Ariège, dans le Couserans, en France, qui vise à retrouver les techniques anciennes et artisanales des prospecteurs.

J’ai réalisé pour cet article, la traduction de plusieurs documents anciens américains et français, datant du 19ème et 20ème siècle, et j’ai aussi regroupé des vidéos que je juges utiles et essentielles pour bien comprendre le procédé.

Je vais essayer de vous expliquer comment cette technique mystérieuse fonctionne, donc voici une tentative de petit cours de métallurgie théorique.

ATTENTION!

  • Ce document n’est pas une notice, et en aucun cas un manuel d’utilisation,
  • Ne faites pas cela chez vous, c’est dangereux et réservé aux experts et aux professionnels aguerris.
  • Vous êtes responsables de vos actes.
  • Je vous déconseille de faire cela, c’est dangereux.
  • Pour plusieurs raisons, tout d’abord, il faut beaucoup de chaleur (creuset à 1100°C), et cela dégage des vapeurs toxiques (usage de masques et de protections obligatoires).
  • Il ne faut surtout pas tenter de reproduire ni d’imiter le contenu de cet article, dont le but est d’expliquer et de comprendre le fonctionnement d’un concept expérimental et d’un procédé technique.

SOMMAIRE:

Considérations historiques

Pour comprendre la démarche, il faut étudier les indices du passé et l’histoire de l’Ariège, ce qui n’est pas une mince affaire! Mais heureusement, des chercheurs et des auteurs ont réalisé des inventaires et des rapports au fil des siècles.

Des anciennes mines exploitées

Il faut rappeler que jadis, dans les Pyrénées, surtout en Ariège, il y avait de nombreuses forges, et des mines antiques très anciennes et oubliées aujourd’hui.

Certaines étaient encore exploitées au XXème siècle et d’autre ont procuré des minerais de qualité pendant plusieurs décennies ou centaines d’années, avec plus ou moins de régularité.

La plupart de ces mines exploitaient de la Blende (Sulfure de Zinc), de la Galène argentifère (Sulfures de Plomb et d’Argent), et des gisements de Fer (hydroxydes, oxydes, sulfures).

Grillage ou torréfaction des sulfures et des sables noirs puis la fusion au creuset
En provenance de nombreuses références et sources littéraires, d’articles et de livres, j’ai réussi à regrouper sur une carte l’ensemble des gisements miniers connus de zinc, de plomb et de fer en Ariège.

Certaines concessions minières datent d’avant les Celtes et les Romains, les Euskes un peuple très ancien les exploitaient par exemple. Rappelons que la souche antique du peuple aquitain sont les peuples oubliés des Askes, Gaskes, Euscariens, Euskes, Volskes, ou Vaccéens.

D’ailleurs jadis, avant les influences romaines et chrétiennes, le nom des rivières et des fleuves des montagnes ariégeoises portaient le nom de ces tribus de ces peuples.

Les mineurs brûlaient les roches des affleurements

Je souhaite aussi rappeler, que les mineurs pratiquaient par le passé la technique de la pierre brulée au feu de bois dans les mines et les affleurements rocheux (le bois était une ressource énergétique vitale pour les prospecteurs et les mineurs pour travailler correctement).

Et ce pour plusieurs raisons, pour résumer:

  • Les roches brulées se brisent et se concassent plus facilement, elle sont plus friables une fois séchées et brulées, cela aide le travail des mineurs,
  • Des réactions chimiques d’oxydation se déroulent au sein des roches à cause du feu, libérant les métaux précieux.

Je vous présente ci-après les images de gravures anciennes qui m’ont inspiré à la base dans cette recherche, datant de plusieurs siècles, car en effet, la prospection minière en France remonte à l’Âge de Fer.

La présence de nombreuses forges

Aussi, il est essentiel de prendre en compte la présence de nombreuses forges à feu, forges à bras et de forges catalanes en Ariège, à proximité des gisements miniers prospectés, et ce durant l’Antiquité, le Moyen Âge, et à la Renaissance.

La présence de bois des forêts environnantes, à coté des gisements métallifères, procuraient aux mineurs des avantages logistiques et énergétiques indéniables, d’ailleurs cette ressource faisaient l’objet d’une gestion rigoureuse (et nécessaire).

Grillage ou torréfaction des sulfures et des sables noirs puis la fusion au creuset
Carte présentant la localisation des forges et des fours à fusion ariégeois, mais aussi la localisation des sites d’intérêt archéologiques datant du Néolithique, et des grottes préhistoriques répertoriées à ce jour. Sources en provenance de plusieurs livres et textes anciens, ou d’études archéologiques.

Ces forges étaient utilisées pour raffiner, torréfier, et couler du minerais de fer, de plomb argentifère, ou de zinc, en provenance de pyrite, de galène ou de blende.

Pour la plupart, des sulfures ou des oxydes principalement.

Quelques définitions

Mais avant de commencer cette aventure, je dois vous présenter quelques définitions de certains concepts importants, qui serviront de base à notre réflexion.

Je ne vais pas réinventer la roue avec ce qui existe déjà, voici quelques définitions de Wikipédia, pour résumer et rappeler certaines notions pour la base de cette étude:

  • Le grillage = (definition) En métallurgie extractive, le grillage est une chauffe à haute température de minerais ou de produits métallurgiques intermédiaires à l’état solide. Plus précisément, le terme désigne tout procédé pyrométallurgique consistant à chauffer un minerai dans une atmosphère oxydante, de façon à en changer les propriétés physiques et la composition chimique, par des réactions solide-gaz. Incontournables dans la métallurgie extractive des métaux, les procédés de grillage des minerais ont beaucoup évolué. Au début du xxie siècle, les fours à réverbères et à soles multiples ne sont plus guère utilisés. Si les fours à tambours rotatifs existent encore, ils reculent devant les fours à lit fluidisé (dans la métallurgie des minerais non ferreux et des mattes) et le grillage sur chaîne (systématique dans la sidérurgie). Mais ce dernier générant un frittage en même temps que le grillage, il est plutôt qualifié de procédé d’agglomération. Lien wikipedia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Grillage_(m%C3%A9tallurgie)
  • Oxydes: (définition) Un oxyde est un composé de l’oxygène avec un élément moins électronégatif que lui, c’est-à-dire tous sauf le fluora et lui-même. Le terme « oxyde » désigne également l’ion oxyde O2−. Un oxyde contenant une proportion d’oxygène moins grande ou plus grande qu’un oxyde normal est appelé respectivement sous-oxyde3 ou peroxyde. Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Oxyde
  • Oxydes métalliques = (définition) Les oxydes métalliques sont des matériaux composés d’anions oxyde et de cations métalliques. Le dioxyde d’étain, le dioxyde de titane et l’oxyde de zinc sont des exemples. La plupart des métaux sont sous forme oxydée à l’état natif (minerai), et souvent sous forme d’oxydes (mais aussi d’hydroxydes, de sulfures et de chlorures). Les oxydes sont la forme « naturelle » des métaux, celle vers laquelle ils tendent « spontanément » à revenir (corrosion). Lien wikipedia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Oxyde_m%C3%A9tallique
  • Chlorure de sodium (NaCl), sel de cuisine = (définition) Le chlorure de sodium est un composé chimique ionique de formule NaCl. On l’appelle plus communément sel de table ou sel de cuisine, ou tout simplement sel dans le langage courant. Cette roche évaporite a l’aspect d’une matière cristalline, sèche et solide, de densité 2,2, de dureté Mohs 2 et surtout friable, très soluble dans l’eau, avec un goût âcre et une saveur salée caractéristique. Cet exhausteur de goût, plus ou moins raffiné, est utilisé depuis des temps immémoriaux pour l’assaisonnement, la préservation et la conservation des alimentsa. Il s’agit du principal sel neutre dissous dans l’eau de mer ; il s’obtient : dans des salins ou marais salants par évaporation de saumures dans plusieurs bassins communicant avec une réserve remplie par l’eau de mer. C’est pourquoi, produit par cette saliculture traditionnelle ou industrielle, il s’appelle aussi sel marin ; dans des mines ou salines, par extraction de la roche évaporite saline nommée sel gemme ou halite. Ce sel extrait impur ou non purifié peut également être utilisé pour le salage des routes, pour favoriser le déneigement ou empêcher ou traiter le verglas ; plus rarement en le synthétisant, par exemple lors d’une réaction à haute température entre du dichlore (Cl2) et du sodium métallique (Na). Le chlorure de sodium, matière première de base, est utilisé dans l’industrie chimique pour produire du carbonate de sodium, de l’hydroxyde de sodium, du chlore et de l’hydrogène. Lien Wikipedia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Chlorure_de_sodium
  • Borax (Na2B4O7•10H2O) = (définition) Le borax est une espèce minérale de borate de sodium hydraté, de formule brute Na2B4O7•10H2O. Il est aussi appelé tétraborate de sodium décahydraté ou borate hydraté de sodium4. Ce composé chimique basique est souvent décrit par les minéralogistes comme un composé soroborate comportant théoriquement des ions hydroxyle, soit Na2B4O5(OH)4•8H2O ou mieux en tenant compte de deux degrés de valence du bore, tri- et tétravalent, soit Na2BIV2BIII2O5(OH)4•8H2O. Une description minimaliste par oxydes, à savoir sesquioxyde de bore, oxyde de sodium, etc., est possible : 2 B2O3•Na2O•10H2O. Elle n’a aucun fondement structurel puisque le borax est précisément un hydroborate de sodium hydraté. Lien wikipedia ici : https://fr.wikipedia.org/wiki/Borax
  • Sulfures = (définition) En chimie, un sulfure est un composé chimique où le soufre, avec un degré d’oxydation de −II, est combiné à un autre élément chimique ou un de ses radicaux. Certains composés covalents du soufre, tels le disulfure de carbone CS2 et le sulfure d’hydrogène H2S, sont également considérés comme des sulfures. Les thioéthers, des composés organiques de la forme R-S-R’ où R et R’ sont des groupes fonctionnels carbonés, sont également désignés comme des sulfures ou (si R et R’ sont des alkyles) des dialkyl sulfures. L’ion sulfure est S2−, un anion qui a une charge de −2. En solution aqueuse, ce n’est qu’à un pH alcalin (pH élevé) que les ions sulfure sont présents en grande concentration, car à pH bas l’ion H+ se combine avec les ions sulfure pour former HS− ou H2S. HS− est l’ion hydrogénosulfure ou hydrosulfure comme dans l’hydrogénosulfure de sodium, NaSH. H2S est le sulfure d’hydrogène, un gaz soluble dans l’eau qui est un diacide faible. Les sulfures ioniques peuvent être considérés comme les sels de l’acide sulfhydrique H2S. Beaucoup de sulfures inorganiques sont peu voire très peu solubles dans l’eau. Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Sulfure
  • Chloration = (définition) Le terme chloration désigne au sens général l’ajout de chlore dans une matière, un matériau ou un processus. 
  • Chlorure = (définition) Dans le domaine de la chimie ou de la qualité de l’eau ou de l’air, le terme chlorure désigne : l’ion chlorure Cl- : c’est un atome de chlore chargé d’un électron supplémentaire ; c’est un ion négatif (anion), dit halogénure ; un atome de chlore ayant gagné un électron. Il est aussi produit lors de la dissociation du chlorure d’hydrogène dans l’eau. Des chlorures peuvent être localement impliqués dans les pluies acides et phénomènes d’acidification d’eaux superficielles ou souterraines ; tout sel de l’acide chlorhydrique (HCl) ; un chlorure peut donc être inorganique (minéral, métallique) ou organique (exemple : chlorométhane CH3Cl, également appelé chlorure de méthyle). Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Chlorure
  • Creuset = (définition) Un creuset est un pot en matériau réfractaire ou en métal servant à la fusion ou la calcination. La qualité d’un creuset est d’être capable de résister à des températures supérieures aux températures de fusion des alliages que le métallurgiste va y déposer, sans s’altérer ni polluer le métal en fusion. Dans certains cas, le creuset porté à ces températures très élevées doit être suffisamment résistant pour supporter d’être déplacé afin de couler les pièces. Mais il ne doit alors pas être confondu avec la poche, qui est une enveloppe métallique tapissée de matériaux réfractaires. Il existe également des creusets en porcelaine, destinés principalement à des minéralisations en chimie analytique. Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Creuset
  • Pyrite (FeS2) = (définition) La pyrite est une espèce minérale composée de disulfure de fer (FeS2), polymorphe de la marcassite ; elle peut contenir des traces de nickel (Ni), cobalt (Co), arsenic (As), cuivre (Cu), zinc (Zn), argent (Ag), or (Au), thallium (Tl), sélénium (Se) et vanadium (V). Lien wikipédia ici : https://fr.wikipedia.org/wiki/Pyrite
  • Chalcopyrite = (définition) La chalcopyrite est une espèce minérale composée de sulfure double (35 % massique), de cuivre (34,5 %) et de fer (30,5 %), de formule CuFeS2. Avec des traces de Ag;Au;In;Tl;Se;Te. Lien wikipedia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Chalcopyrite
  • Galène (PbS) = (définition) La galène est une espèce minérale composée de sulfure de plomb de formule PbS avec des traces : Ag, Bi, Se, Te, Cu, Zn, Cd, Fe, As, Sb, Mo, Au. Ceci lui vaut une cohorte de variétés. Elle forme une série avec la clausthalite. Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Gal%C3%A8ne
  • Blende ou Sphalérite (ZnS) = (définition) Le sulfure de zinc (ZnS) cristallise en plusieurs polytypes, les deux principaux étant la sphalérite et la wurtzite. Bien que la formule idéale soit ZnS, la wurtzite est légèrement déficiente en soufre (ZnS1-x) et la sphalérite est légèrement déficiente en zinc (Zn1-xS). L’éclat, résineux, devient métallique quand le taux de fer augmente. La couleur varie d’incolore (sphalérite très pure) à jaune-brun ; avec du fer, elle devient noire. Lorsqu’elle est pure, elle est un mauvais semi-conducteur, mais elle peut contenir en solution solide jusqu’à 50 % de fer et peut aussi être faiblement argentifère. Manganèse et cadmium peuvent aussi remplacer le zinc. La sphalérite est employée comme géothermomètre, car la teneur en FeS est toujours maximale selon la température et la pression de formation (jusqu’à 40-45 mole %). Par altération superficielle, la sphalérite peut donner la smithsonite et le hémimorphite (calamine), qui sont exploités ensemble pour la production du zinc. La variété riche en manganèse présente la particularité de triboluminescence. Les variétés transparentes sont taillées comme gemme de collection. Lien wikipédia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Sphal%C3%A9rite
  • Arsenopyrite (FeAsS) = (définition) L’arsénopyrite est une espèce minérale composée d’arsénio-sulfure de fer de formule FeAsS avec des traces de : Ag, Au, Co, Sn, Ni, Sb, Bi, Cu et Pb. Elle sert de référence à un groupe cristallochimique. Lien Wikipedia ici: https://fr.wikipedia.org/wiki/Ars%C3%A9nopyrite

Matériel

Voici la liste non exhaustive de l’ensemble du matériel:

  • Un tamis,
  • Un concasseur,
  • Un four à fusion,
  • Un creuset à fusion,
  • 2 Bouteilles de gaz,
  • 1 poelle ou casserole solide,
  • 2 Détendeurs,
  • 2 Bec bunsen ou équivalent,
  • Pinces en métal,
  • Moules coniques,
  • Charbon de bois réduit en poudre,
  • Borax,
  • Sel de cuisine fin,
  • 1 grand pan,
  • 1 mini pan,
  • Bassines et sceaux,
  • Gants de vulcanologues montant jusqu’aux épaules,
  • Cape de protection ignifugée,
  • Casque de protection,
  • Un masque de protection contre les produits volatiles,
  • Chaussures de sécurité.

La sécurité est le priorité n°1, il faut donc se protéger, 1100°C c’est une très haute température! Il ne faut pas sous estimer ce paramètre.

En outre, il y a des vapeurs qu’il ne faut surtout pas inhaler, il faut donc porter un masque avec un filtre spécial, se protéger les mains, le corps, les yeux, le visage.

Ce travail est réalisé en environnement extérieur uniquement, jamais en intérieur.

Je le dis et le répète, ne faites pas cela chez vous, c’est dangereux, à vos risques et périls.

Le grillage et la chloration des minerais sulfurés contenant de l’or

  • Bien sur, les minerais aurifères doivent être concassés et tamisés fins (mech 30 ou 40) préalablement, avant tout traitement, et il doit correspondre aux critères (indices aurifères confirmés).
  • En fait il y a 2 étapes majeures essentielles: 1. le grillage d’oxydation ou la désulfurisation, puis 2. la chloration avec du Chlorure de sodium, ces 2 étapes ont pour but de volatiliser et d’évaporer les substances indésirables.
  • En général, les minerais contenant de l’or et de l’argent sont grillés avec du sel de cuisine (NaCl), dans le but de convertir un métal en complexe de type chlorure métallique (de Ag, Zn, Pb, Fe, Cu,…) qui sont volatiles et s’évaporent. Ce processus chimique est la chloration.
  • Ce procédé permet aussi de rendre l’or sous une forme métallique, produisant aussi du Chlorure d’Or.
  • En grillant des minerais contenant de l’Or et de l’Argent, en présence de sel de cuisine, cela entraine le formation de Chlorure d’Or, mais juste avant que les minerais grillés ne deviennent de couleur rouge vif, l’Or perd une grande partie des Chlorures, réduite sous la forme de Sous-Chlorures, et si la température augmente encore, l’Or devient métallique.
  • Pour former des complexes chimiques de type Chlorure d’Or par la voie du grillage, un meilleur résultat est obtenu dans un creuset.
  • Le minerai aurifère doit être grillé en premier, SANS sel, jusqu’à ce que l’odeur de Souffre et des Sulfures deviennent imperceptibles. On baisse un peu la température à ce moment là.
  • Ensuite il faut baisser la température, et rajouter le sel de cuisine en poudre.
  • Plus précisément, dès que les minerais ont une couleur de chauffe rouge sombre, le sel est introduit puis mélangé continuellement pendant 2 ou 3 heures.
  • Cela entraine la formation de 2Au3ONaCl qui n’est pas soluble dans l’eau mais dans du jus de citron ou de l’Hyposulfite de sodium.
  • Cela entraine aussi la formation de Chlorures d’Or de type AuCl, sur lequel l’eau n’a aucune action.
  • Une 3ème étape peut être rajoutée si nécessaire dans certains cas, celle de la Carbonatisation, par un rajout de poudre de charbon. Le but est de décomposer les Sulfates ou les Arsenates d’une partie de leur Oxygène, et qui s’évaporent sous la forme d’Acides carboniques. Le Carbone joue aussi le rôle de supprimer l’Acide sulfurique résiduel.

Grillage et oxydation des poudres de minerais

  • But de l’oxydation par grillage:
    • Expulser les substances volatiles qui sont combinées avec les métaux, comme les complexes Sulfures et Arsenic),
    • Expulser les métaux volatiles à une basse température comme l’Antimoine, le Zinc, le Plomb.
  • ETAPE 1: la phase de l’Oxygène:
    • L’Oxygène joue un rôle majeur dans la combustion et le processus d’oxydation des composants grillés,
    • Il se combine très bien avec les substances volatiles et aussi avec les métaux.

FEU + OXYGENE + SULFURES, ARSENIURES, ANTIMOINE, PLOMB, ZINC ====> VOLATILES, EVAPORATION, EXPULSION sous la forme d’Oxydes métalliques

  • ETAPE 2: la phase du Chlore:
    • Le chlore, en provenance du sel de cuisine en poudre (NaCl) va décomposer les complexes métalliques pour les rendre volatiles et les enlever.

FEU + SEL + SULFURES, ARSENIURES, ANTIMOINE, PLOMB, ZINC ====> VOLATILES, EVAPORATION, EXPULSION sous la forme de Chlorures métalliques

  • ETAPE 3: la phase du Carbone:
    • Le Carbone, en provenance du charbon de bois, va permettre de nettoyer l’Acide Sulfurique, les Sulfates métalliques et les Arsenates résiduels, et de les faire évaporer sous la forme d’Acides carboniques.

FEU + CHARBON + SULFURES, ARSENIURES, ANTIMOINE, PLOMB, ZINC ====> VOLATILES, EVAPORATION, EXPULSION des Sulfates métalliques et des Arsenates

Autres notes importantes:

  • D’autres substances sont volatiles, à plus hautes températures, comme par exempe les Sulfates, les Arsenates, et les Antimonates.
  • En principe, en augmentant le température certains composants chimiques ou complexes chimiques peuvent être décomposés, comme le Sulfate de fer ou de cuivre.
  • Sous combustion, de l’Acide sulfurique s’échappe jusqu’à ce que les métaux s’oxydent.
  • Pour supprimer les dernières impuretés indésirables, et les décomposer correctement, il faudra rajouter du Carbone, sous la forme de charbon de bois ou de sciures de bois.
  • L’Acide sulfurique est réduit par le Carbone qui s’évapore, et il en est de même pour les composants à base d’Arsenic ou l’Antimoine qui sont volatiles.
  • Le Carbone retire alors aux Sulfates et aux Arsenates une partie de leur Oxygène, et s’évaporent sous la forme d’Acides carboniques.

Actions et conséquences du grillage sur les métaux

Le grillage de certains minéraux ou minerais entraine des réactions chimiques qui sont décrites ci-après.

Pour simplifier, des complexes chimiques métalliques indésirables vont être cassés par la chaleur et l’Oxygène, pour les faire évaporer, soit sous la forme d’Oxydes métalliques, soit sous la forme de Chlorures métalliques (en cas de rajout de sel).

Pyrite et chalcopyrite

Différents changements chimiques s’opèrent basés sur l’action et la réaction de l’Oxygène, avec l’Acide sulfurique, les Sous-Oxydes et les Sulfures, avant un changement complet sous la forme de Sulfates de fer et de cuivre.

Ci-dessous: de la pyrite de fer ou sulfure de fer, observée au microscope. En provenance d’un échantillon broyé et concassé de schistes noirs du Silurien lavés au pan américain.

Ci-dessous: de la chalcopyrite, sulfures de fer et de cuivre, observée au microscope binoculaire. Un exemple en provenance d’un conglomérat de galets à gangue de quartz.

En augmentant la température et la chaleur, l’Acide sulfurique des Sulfures sera expulsé, laissant des Oxydes de fer et de cuivre.

S’il y a rajout de sel de cuisine (NaCl) les Oxydes métalliques se transformeront en Chlorures de fer et de cuivre, qui eux sont volatiles et s’évaporeront.

Galène et sulfures de plomb

Un grillage de la galène, même à une température relativement basse, transformera les Sulfures de plomb en Oxydes (PbO) et en Sulfates de plomb (PbSO4).

Dans ce cas, l’Oxyde de plomb devient volatile et s’échappe par évaporation.

A une température plus élevée, le Sulfate de plomb reste intact et inchangé, et ne peut pas se décomposer en Oxydes.

L’astuces est alors de rajouter du sel de cuisine (NaCl) en poudre, qui décomposera une grande partie du Plomb restant en Chlorure de plomb (PbCl), qui lui est volatile et s’évaporera.

Cependant, une partie de ces Chlorures restant sera réduite en Chlorures basiques qui ne sont pas volatiles, il en restera donc un peu après le grillage.

Antimoine

Une fois grillé à température, le procédé crée des Oxydes d’antimoine, qui est volatile.

Mais il y a aussi formation d’Acides antimoniques, qui se combinent avec d’autres Oxydes métalliques et Antimonates.

Les Antimonates métalliques ne sont pas volatiles et ne se décomposent pas, même en augmentant la température du grillage.

La solution est l’apport de sel de cuisine en poudre, qui va créer du Chlorure d’antimoine, qui lui est volatile.

Blende et sulfures de zinc

Le grillage de la blende est un processus qui demande plus de temps et de durée.

De l’Oxyde de zinc (ZnO) est formé pendant le grillage, en même temps que du Sulfate de zinc (ZnSO4).

Le Sulfate de zinc peut, sous hautes températures, être décomposé en Oxyde de zinc, mais uniquement sous la forme de Chlorure de zinc volatile qui s’évapore. Cela ne fonctionne uniquement sous haute température, la flamme du contenu doit être de couleur blanche.

Pour finir l’affinage du grillage, le zinc restant va être évaporé et retiré, grâce à l’ajout de sel de cuisine en poudre, le Chlorure de zinc est en effet volatile et sera retiré ainsi par évaporation.

Quels processus requiert l’oxydation par grillage?

  • L’oxydation par grillage est utilisée en partie comme traitement préalable pour la préparation vers l’étape suivante de chloration par grillage.
  • Il est très important de dissocier les 2 étapes, pour obtenir un meilleur résultat, c’est à dire optimiser la libération et le raffinage des particules d’or.
  • Entre la première et seconde étape, il faut bien veiller à baisser la température, puis la remonter ensuite progressivement.

Exemple d’un procédé de grillage

Grillage des minerais aurifères sulfurés

L’or se trouve généralement à l’état libre sous forme d’or métallique. Dans cet état, il est facilement extrait par une fusion appropriée.

Toutefois, l’or est combiné avec d’autres substances de sorte que la fusion n’est d’aucune utilité à moins que l’or ne soit libéré par torréfaction de pyrites de fer et d’arsenic. Les pyrites sont les principaux minerais contenant l’or dans la nature, mais dans un état impropre à la fusion directe. Il doit être torréfié avant d’être oxydé ou chloré.

La torréfaction des sulfures et des arséniures est très simple. Le but est d’obtenir une chaleur basse suffisante pour démarrer et amorcer l’auto-combustion et l’oxydation des sulfures suite à laquelle une chaleur supplémentaire est dégagée pendant plusieurs heures. Cela demande finalement très peu de combustible.

Près de la moitié du soufre est expulsé par la chaleur basse. Ensuite cette matière, en remuant la combustion du soufre en présence d une flamme bleuâtre (qui doit être bien visible). Durant cette opération, le contenu à griller est mélangé régulièrement. L’agitation est effectuée à des intervalles de dix à quinze minutes maximum.

La torréfaction oxydante nécessite plus d’agitation que la chloruration. À mesure que l’oxydation des sulfures se rapproche de la fin, la température diminue et il est alors nécessaire d’utiliser plus de combustible pour maintenir la masse à une bonne chaleur rouge.

Il faut de vingt à quarante heures avant que la torréfaction d’une charge dans un seul four puisse être considérée comme terminée.

Si en jetant des sulfures dans le four de nombreuses étincelles brillantes apparaissent, cela signifie que la torréfaction n’est pas terminée, mais doit être poursuivie jusqu’à ce que cette apparence cesse.

Le foyer de finition reçoit le minerai déjà désulfuré dans une large mesure et ne contenant qu’une petite partie des sulfures non décomposés mais davantage de sulfates.

Avec une chaleur vive et une agitation active à intervalles, tous les métaux de base doivent être convertis en oxydes.

Pour la secondé étape de chloration, un ajout de trente à cinquante livres de sel à la tonne de sulfures à la fin de la torréfaction pendant deux ou trois heures.

Dans de nombreux cas, en particulier lorsque les sulfures contiennent du calcaire à la chaux ou du spar lourd, une torréfaction par le sel est nécessaire si elle est destinée à extraire l’or par chloration.

45 à 50 kg de sel sont parfois nécessaires pour une tonne de sulfures métalliques.

La fonte au creuset dans un four à fusion

C’est l’étape finale, qui demande le plus de dextérité et d’assurance, dans le geste et dans la mise en oeuvre.

La sécurité est primordiale durant cette étape, donc protections obligatoires.

Le moule conique doit être chauffé avant de verser le contenu liquide en fusion du creuset, pour réduire les risques de chocs thermiques et d’explosions/projections.

Le moule doit obligatoirement avoir une forme conique, l’or et l’argent, iront au fond du cône car plus dense.

La torréfaction nécessite non seulement beaucoup de soin, mais elle est également une opération coûteuse en énergie.

Des vidéos présentent cela en fin d’article.

Le flux de fusion

Le flux de fusion sert à faire baisser la température de fusion du mélange, ce qui est moins gourmand en énergie.

Il permet aussi de réaliser des réactions chimiques au sein du matériel en fusion, pour nettoyer les impuretés, volatiliser les derniers éléments indésirables résiduels, et aussi pour augmenter la pureté de l’Or.

Le Borax

Le Borax est une poudre de couleur blanche, fine et cristalline. Cette substance est utilisée principalement pour faire baisser la température du point de fusion de l’échantillon de minerai à fondre. En effet, baisser la température demandera moins d’énergie pour réaliser l’opération de fusion. Le Borax est utile pour capturer les oxydes résiduels, et permet de volatiliser les oxydes métalliques indésirables qui flotteront à la surface du liquide en fusion (scories). Ceux-ci s’oxyderont facilement avec de la poudre de Borax. L’or lui ne s’oxyde pas, et n’interagit pas avec le Borax, une fois fondu, il aura tendance, par densité et par gravité, de s’accumuler au fond du creuset. L’or en fusion devient très liquide. L’utilisation du Borax dans le processus de fusion augmente la qualité du raffinage, la pureté et la qualité des boutons d’or ou lingots obtenus. C’est donc un composant essentiel du flux de fusion.

La Silice

La Silice joue aussi un rôle identique à celui du Borax, c’est à dire faire baisser la température du point de fusion. La Silice est très soluble dans l’or et l’argent, et permet de séparer les métaux précieux des indésirables. La fusion engendre la formation de silicates associés à des oxydes métalliques. Il faut noter aussi que la Silice augmente la viscosité et la fluidité du liquide en fusion, et donne la possibilité à l’or fondu de couler facilement. Enfin, elle permet de dissocier les scories d’oxydes métalliques plus aisément, en les regroupant de façon homogène à la surface.

La Litharge

La Litharge (PbO) est de l’oxyde de plomb en poudre ou nommé monoxyde de plomb. Il est de couleur jaune. La Litharge est utilisée depuis très longtemps comme flux de fusion pour l’or. Cette substance permet de supprimer les sulfures résiduels du métal pur. Ils se retrouveront finalement dans les scories.

Le Carbone: farine, charbon de bois et autres agents réducteurs

On utilise ces éléments dans le but de décomposer le Litharge, pour en extraire le Plomb. En effet, la libération du Plomb entraine aussi la formation d’Oxygène, qui va réagir avec les métaux indésirables. Il contribue donc à la formation d’oxydes métalliques. Il peut être associé à du Borax et avec de la Silice pour en optimiser les effets et le résultat final.

Le Nitrate de sodium

Le flux à base de Nitrate de sodium est très sélectif, car il est excellent pour oxyder certains types de métaux spécifiquement. A une température de 500°C le Nitrate de sodium oxyde facilement le Fer, le Cuivre, le Zinc, en libérant de l’Oxygène.

Le Carbonate de potassium

Le Carbonate de sodium en poudre permet de faire baisser la température du point de fusion. Il est souvent associé au carbonate de sodium pour améliorer les performances du flux. Comme la Litharge, cette substance permet de supprimer les sulfures résiduels du métal pur. Ils se retrouveront finalement dans les scories.

Le Carbonate de sodium

Le Carbonate de sodium est une substance alcaline, qui a le pouvoir de dissocier et d’éliminer/volatiliser les sulfures de l’Or. Il peut être associé à d’autres flux, très souvent avec le Carbonate de potassium, ou la Silice. Lorsque par exemple de la Silice est mélangée avec du Carbonate de sodium, cela entraine la formation de Silicates de sodium. Ces Silicates vont former des oxydes métalliques impurs, et de les dissocier des métaux précieux. Il faut veiller à ne pas trop mettre une quantité trop importante de Carbonate de sodium dans le flux, car cela peut conduire à la création de scories collantes qui ne couleront pas facilement. Finalement, il est impératif de bien mesurer et calculer la quantité optimale de Carbonate de sodium à utilisé lors de la fusion.

Le Spath fluor

Le Spath fluor est une substance dont le pH est neutre utilisée pour réduire les pertes de métaux précieux dans les minerais réfractaires. Il a des propriétés identiques à la Silice: augmentation de la viscosité, et la fluidité de l’or fondu et des scories. Il permet un meilleur écoulement du métal en fusion aussi. Son principal inconvénient est qu’il corroder le creuset si il est mal dosé.

Recettes générales du flux de fusion

Pour les minerais

En général, pour la plupart des minerais, on utiliserait le mélange de flux suivant:

  • 40 à 50% de borax,
  • 10 à 15% de carbonate de sodium,
  • 5 à 1% de sable de silice.

Dans la réalité, il faut faire des essais, et ses proportions ne sont pas figées et ne sont pas des règles absolues établies, mais cela correspond à une bonne base de travail.

Flux de fusion de Chapman

Le flux de Chapman est un mélange populaire et courant largement utilisé comme flux de fusion, aussi bien pour l’Or que pour l’Argent.

La recette du flux de Chapman comporterait:

  • 40% de borax,
  • 20% de carbonate de sodium,
  • 20% de dioxyde de manganèse
  • 20% de silice.

On peut utiliser ces proportions comme point de départ, ce n’est pas une règle absolue, des essais sont nécessaires. Des ajustements peuvent être nécessaires

Pour le sable noir

Pour les sables noir, la composition du mélange de flux serait la suivante (calculé ici pour 20 g de minerais de sables noirs:

  • 30 g de litharge,
  • 30 g de carbonate de sodium,
  • 25 g de borax,
  • 5 g de farine,
  • 8 g de spath fluor,
  • 30 g de silice et
  • Pour 20 g d’échantillon de minerai de sables noirs.

Là encore, c’est une base de travail et cela n’est en aucun cas des règles strictes. Des ajustements appropriés en fonction des différences de poids sont à réaliser. Des tests et des essais sont réalisés en fonction de la qualité des sables noirs récoltés.

Vidéos

Je vous présente ci-après une sélection de vidéos tutoriels d’orpailleurs et de prospecteurs en provenance du monde entier, qui exposent chacun leurs techniques de grillage des roches.

C’est très riche en enseignements, vous verrez que chaque orpailleur met en oeuvre ses propres recettes, mais les principes de fond restent les mêmes.

Beaucoup de vidéos en langue anglaise, car en provenance des USA, du Québec ou d’Australie.

  • Vidéos de référence du chercheur outre Atlantique d’or Dan Hurd, sur le grillage des sulfures métalliques, en 5 parties et en langue anglaise, à découvrir ci après:

PARTIE 1: Faire fondre “l’Alchimie!” Eh bien non … Mais la fusion de l’or, la fusion, la coupe et les essais.


PARTIE 2: Torréfaction – “Alchimie!” Eh bien non. Fonderie d’or, fusion, torréfaction, moulage.


PARTIE 3: Flux de fusion “Alchimie!” Eh bien non … Apprendre de nos erreurs.


PARTIE 4: Flux de fusion “Alchimie!” Eh bien non … Fondre, faire cela bien et quelques corrections.


PARTIE 5: Alchimie! Partie 5 – Cupelling (récupérer l’or)


  • Une vidéo tutoriel en langue anglaise, intitulée Pourquoi griller les concentrés de sulfures? pour libérer plus facilement les particules d’Or, une vidéo très utile qui démontre essentiellement l’intérêt du grillage et de l’oxydation des sulfures (sans ajout de sel dans cet exemple):

  • Une excellente vidéo en langue anglaise, intitulée Comment obtenir de l’or à partir de la Pyrite aurifère?, du prospecteur américain Ask Jeff Williams, qui concerne le grillage de la pyrite de fer.

  • Une autre vidéo en langue anglaise, très utile, intitulée Comment fondre un bouton d’or fin par le grillage des concentrés de sulfures?, à découvrir ci-après:

  • Ensuite, voici 2 vidéos qui montrent bien toutes les différentes étapes du grillage des minerais aurifères sulfurés, intitulée Fondre les sulfures d’Or/d’Argent, un document en 2 parties, à voir ci-après:

Partie 1: Test de différents métaux collecteurs pour la récupération de l’or


Partie 2: Essais de fusion de métaux collecteurs pour la récupération des métaux précieux


  • Encore une vidéo ci-après, sur une méthode de grillage des minerais aurifères ou argentifères riches en sulfures:

  • Une excellente vidéo en langue anglaise, intitulée Des Sulfures à l’or, d’un prospecteur outre Atlantique qui explique sa méthode de grillage des minerais, à voir ci-après:

Conclusions

Il est intéressant de procéder au grillage, à la torréfaction par le feu des poudres de minerais sulfurés métalliques (blende, galène, pyrite, arsénopyrite, chalcopyrite).

Cela permet d’oxyder et de rendre volatile les métaux et les éléments indésirables, pour affiner la récupération de l’or et de l’argent.

Cette technique fonctionne aussi pour le sable noir aurifère si ce dernier est riche en sulfures métalliques.

La chloration par le rajout de sel en poudre, permet de réduire les éléments résiduels restants et d’accroître la qualité de la torréfaction et d’améliorer la pureté de la concentration des métaux précieux à isoler.

Le carbone, assurera les dernières étapes du grillage, pour volatiliser les derniers éléments chimiques indésirables.

La fusion au creuset est le procédé final qui permettra de faire fondre les matériaux, pour en récupérer l’or ou l’argent (ou électrum).

La fusion nécessite un flux de fusion, un mélange de poudres particulières qui a pour but de nettoyer et de purifier le matériel en fusion au sein du creuset, pour raffiner et concentrer les métaux précieux.

Les prospecteurs parlent carrément de “recettes de flux de fusion” variables en fonction des types de minerais, de roches et de métaux. C’est tout une science!

De nombreuses vidéos illustrent et expliquent ses techniques sur le web.

Grillage ou torréfaction des sulfures et des sables noirs puis la fusion au creuset
Les fouilles arrivent!

NB. Pour des raisons évidentes de préservation des lieux sauvages et des biotopes, je ne divulguerai pas les localisations précises de mes recherches. Car je tiens à conserver en l’état et à l’abris des curieux, des touristes, des fâcheux, de vénaux ou des mercantiles ces endroits magnifiques et magiques.

Si vous orpaillez, rebouchez vos trous! Respectez l’environnement et ne laissez aucune trace de votre passage!

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